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沈阳化工大学分析测试中心测试样品送样要求  

2010/5/13 11:16:30 


 

 

为了提高分析中心仪器的使用效率、保证分析测试质量,并向您提供满意的服务,同时为了实验室工作人员的健康和仪器的安全,请您在送样之前仔细阅读以下各仪器对送检样品的要求。在送样单上对具有毒性、腐蚀性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等对人员和仪器有害的样品(包括溶剂和分散介质)作出说明,在此对您的的合作表示感谢。

1.红外光谱仪:

固体样品须研磨成粉末状(粒子尺寸应小于1μm),样品颗粒不够细将影响测试结果。测试中心无研磨破碎工具,不能处理块状固体样品。

液体样品需不含强酸、不含水、不含有机溶剂,如含有上述物质,请处理干净后送样,否则干扰测定结果,同时,水和酸会损坏盐片、腐蚀机器,造成损坏后果的要酌情赔偿。

对于高聚物样品,一般有①压成薄膜测定和②溶液涂膜测定两种方法,需用溶液涂膜法测定的样品请自行配制好样品溶液再送样,并在样品标签上加以说明。

2. 紫外 - 可见吸收光谱仪:

(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量 > 0.2 g,液体样品量 > 2 ml。

3.X-射线粉末衍射仪:
  送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为1-2g(视其密度和衍射能力而定),粉末粒度<100μm,固体颗粒样品须研磨成粉末状(粒子尺寸应大于300目),样品颗粒不够细将影响测试结果;固体块状样品要求待测表面平滑,直径小于17mm、厚度控制在1.5mm内。薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于1.8cm x 1.8cm ;其它样品可咨询本实验室。

4. 原子吸收光谱仪
  送检样品应为液体或干燥固体,溶液体积不少于10ml,固体质量不少于0.2克。

5.热重分析仪:

(1)检测样品可以是固体,也可以液体;

(2)固体样品不得与氧化铝陶瓷坩埚发生反应,也不得渗透坩埚,液体不能渗出坩埚;

(3)固体样品量大于10mg,对于定型的合金样品,必须做成直径为4mm,高度为1mm的小圆锭,液体大于10µL;

(4)送样时请注明检测温度范围,气氛(空气或N2 ),升温速率。

6. 高低真空扫描电子显微镜

送检样品为干燥的块状、片状、纤维状及粉末状的固体。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;
无磁性、放射性和腐蚀性。本仪器的环境模式原则上可对含水样品进行直接观测,观察图像的样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小些。粉末样品每个需1克左右。纳米材料一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。成份分析样品需镀碳膜。一般情况下样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。
7.原子吸收光谱仪
  送检样品应为液体或干燥固体,溶液体积不少于10ml,固体质量不少于0.2克。
8.色谱仪:
(1) 气相色谱 - 质谱联用仪:
气相色谱仪均使用毛细管柱。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
(2) 气相色谱仪:
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过 300 ℃,不能直接进样的,需经前处理。
(3) 液相色谱仪:
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分和所用溶剂。

9.核磁共振光谱仪:

1. 送样前,送样者应对所要分析的样品有初步了解,主要包括样品的溶解性样品纯度以及样品其它一些需要说明的信息(如样品是否易分解、是否有毒等)。

2. 样品必须干燥.

3. 如无特殊要求,样品纯度须在95%以上

4. 样品量的多少应满足实验要求,浓度足够时可得到信噪比较好的图谱,且可节省时间和费用。一般地氢谱样品量最好大于10mg;碳谱及二维谱样品量最好大于20mg;无特殊情况5mg以下样品谢绝送样

5. 固体样品需用氘代溶剂充分溶解,溶液无悬浮颗粒,溶剂量不少于0.5ml

6. 自备样品管者必须保证样品管合格(干燥洁净,无裂痕、划痕等)。仪器昂贵,请使用合格的5mm样品管,以免损坏仪器

7. 请在样品管顶端接近盖帽处用小标签写上样品名称或代号(请勿使用中文),标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。

8. 送样时,请认真填写《样品登记单》,注明样品名称(代号)和溶剂,有结构式者请填于备注处。有特殊要求和其它信息也可另附纸说明。

9. 做二维实验,需提供一维实验谱图,及测试条件,否则需先进行一维实验

10. 测试样品将按规定收取一定测试费,具体请参考收费标准。

11. 本中心备有5mmNMR样品管。备有常用的氘代试剂,使用本中心的氘代溶剂和样品管将另收成本费,不计入测试费。不同氘代溶剂成本费用请参考收费标准。

12. 实验数据在计算机上保存一年,如无特殊要求,一年后实验数据将被删除。需要电子版图谱者须在样品登记时注明,拷贝时请自带可写入光盘,谢绝U盘

13.液体样品:
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的
样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。
   14.固体样品:
  送检样品应为干燥、不吸潮、不导电、不含铁磁性物质的均匀粉末。样品应性质稳定,在高速旋转或受到强电磁辐射时不暴炸。样品体积应大于0.5cm3
    15. 其它未尽事宜,另请商定。

 



 
  

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